17.2 Penentuan Kualitatif Pati ing Polimer Larut Banyu
17.2.1 Prinsip
17.2.1.1 Tujuan tes iki yaiku kanggo nemtokake anané pati utawa turunan pati ing polimer larut banyu bubuk utawa granular kayata PAC-LV
17.2.1.2.Deteksi solusi PAC-LV kanthi nambahake larutan mineral/iodida*
Yen amilosa ana, mula diowahi dadi kompleks warna.
17.2.2 Reagen lan bahan
a) Banyu deionisasi utawa distilled
b) Solusi nitrat, contone Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0.05.
c) Kalium iodida 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (No. CAS 7681-11-0
d) Natrium hidroksida (NaOH) (CAS No. 1310-73-2): larutan encer, 0,1% -0,5%.
17.2.3 Aparat
17.2.3.1 Stirrer 1ta Model 98 Multi-shaft Stirrers dilengkapi impeller 9B29X utawa agul-agul sing padha karo siji
gelombang sinusoidal,diameteripun agul-agul kira-kira.25 mm (lin, punched pasuryan munggah).
17.2.3.2 Cup agitation nduweni ukuran kira-kira 180 mm (7.1 in) jero, 97 mm (3-5/6 in) diameteripun
tutuk ndhuwur,lan diameter 70 mm (2,75 in) saka dhasar ngisor (contone, Pantai Hamilton tipe M110-Dcangkir aduk
utawa barang sing padha).(Gelas 600 ml uga bisa digunakake minangka pengganti.)
17.2.3.3 Sendok Laboratorium.
17.2.3.4 Scraper.
17.2.3.5 Balance: Akurasi punika 0,01 g.
17.2.3.6 Labu volumetrik 100ml
17.2.3.7 Pipet pasteur utawa plastik dropper.
17.2.3.8 Timer: Mekanik utawa elektronik, akurasi 0.1 min.17.2.3.9 pH meter lan elektroda pH:
contone Thermo Russell tipe KDCW1 19)
17.2.3.10 Piranti pakan polimer (contone Fann 10) utawa jinis 0Fl 11))
17.2.3.11 Tabung tes.
17.2.4 Prosedur - Nyiapake Solusi Iodine / Kalium Iodida
17.2.4.1 Tambah 10 μl ± 0,1 ml 0,05 mol / l larutan yodium menyang labu volumetrik 100 ml ± 0,1 ml.
17.2.4.2 Tambah 0,60 g±..01 g Kalium iodida (KI), goyangake alon-alon labu kanggo larut.
17.2.4.3 Tambah banyu deionized kanggo tandha 100 ml lan nyampur sak tenane.Rekam tanggal persiapan.
17.2.4.4 Larutan yodium/iodide sing wis dirumusake disimpen ing wadhah sing ditutup lan disimpen ing papan sing peteng, adhem lan garing.
Tanggal kadaluwarsa nganti telung sasi lan kudu dibuwang lan dikonstitusi maneh.
17.2.5 Prosedur - Persiapan Solusi PAC-LV lan Deteksi Pati
17.2.5.1 Siapke 596 solusi banyu saka PAC-LV kanggo dites.
Tambahake 380 g ± 0,1 g banyu deionisasi menyang cangkir campuran, tambahake 2 g ± 0,1 g PAC-LV kanthi kacepetan seragam
nalika aduk ing stirrer,lan wektu tambahan kudu terus kanggo 60 s kanggo 120 s.
Sampel kudu ditambahake menyang turbulensi ing cangkir campuran, lan aja nganti aduk poros kanggo nyuda bledug.
Luwih becik nggunakake piranti ngisi polimer ing 17.2.3.10.
17.2.5.2 Sawise diaduk nganti 5 menit ± 0,1 menit, copot cangkir aduk saka pengaduk lan kerok kabeh PAC-LV sing macet
tembok cangkir karo spatula.Kabeh PAC-LVs macet ing scraper dicampur menyang solusi.
17.2.5.3 Ukur pH larutan.Yen pH luwih murah tinimbang 10, tambahake larutan NaOH sing encer.
Tambah pH nganti 10
17.2.5.4.Bali cangkir aduk menyang stirrer lan terus aduk.Total wektu aduk kudu 20 min ± 1 Min.
17.2.5.5 Lebokake 2 ml larutan sampel menyang tabung reaksi lan tambahake 3 tetes larutan yodium / iodide kanthi tetes,
nganti 30 tetes.
17.2.5.6 Siapke telung assays kosong karo banyu deionized.Tambah 3 tetes, 9 tetes, 30 tetes larutan yodium / iodide
tabung kanggo tes comparison.
17.2.5.7 Sawise nambahake 3 tetes larutan saben wektu, goyangake tabung alon-alon kanggo mbandhingake warna larutan sampel.
karo test kosong.Perbandingan warna kudu digawe ing latar mburi putih.
17.2.6 Penentuan - Deteksi Pati PAC-LV
17.2.6.1 Yen solusi sampel sing bakal diuji nuduhake warna kuning sing padha karo tes kosong, sampel kasebut ora
ngemot pati utawa turunan pati.
17.2.6.2 Yen ana werna liyane, iku banget dituduhake yen ana pati utawa turunan pati.
17.2.6.3 Yen werna katon ilang kanthi cepet, nuduhake anané agen ngurangi, ing kasus iki,
terus nambah dropwise iodine / iodide Solution, comparison werna karo salah siji saka tes kosong, ndeleng 17.2.61.
17.2.6.4 Yen reaksi werna sing beda karo 17.2.6.1 dideteksi, ora perlu nerusake tes sabanjure.
17.3 Kelembapan
17.3.1 Aparat 17.3.1.1 Oven: Bisa dikontrol ing 105°C±3°C (220±5>.
17.3.1.2 Balance: Akurasi 0,01 g.
17.3.1.3 Sajian penguapan: Kapasitas 150 ml.
17.3.1.4 Scraper.
17.3.1.5 Desikator: Ngemot desiccant (CAS No. 7778-18-9) desiccant, utawa padha karo
17.3.2 Prosedur Tes
17.3.2.1 Timbang 10 g ± 0.1 g Sampel PAC-LV kanggo ditimbang Ing piring penguapan, cathet massa sampel m
17.3.2.2 Garing sampel ing open kanggo 4 h
17.3.2.3 Dinginake sampel ing desikator nganti suhu kamar17.3.2.4 Timbang maneh piring penguapan sing ngemot
PAC-LV garing, ngrekam kualitas sampel garing m2.
17.3.3 Petungan
17.4 Cairan mundhut
17.4.1 Reagen lan bahan
17.4.1.1 Garam segara: Evaluasi lemah miturut ASTM D 1141-98 (2003) 12
17.4.1.2 standar API.
17.4.1.3 Kalium Klorida (CAS No. 7447-40-7)
17.4.1.4 Sodium Bikarbonat (CAS No. 144-55-8).
17.4.1.5 Banyu deionisasi utawa disaring.
17.4.2 Instrumen
17.4.2.1 Termometer: Rentang pangukuran 0 °C ~ 60 °C, presisi 0.5 °C
(Rentang pangukuran 32 °F ~ 140 °F, presisi 1.0 °F)
17.4.2.2 Imbangan: Precision punika 0.01g.
17.4.2.3 Stirrer: Yen Type 9B multi-shaft stirrer dilengkapi impeller 9B20x,poros kudu dipasang karoa
tunggalagul-agul gelombang sinus kanthi diameter bilah kira-kira 25 mm (1 in) kanthi prangko munggah.
17.4.2.4 Cup agitation nduweni ukuran kira-kira 180 mm (7.1 in) jero, 97 mm (3-5/6 in) diameteripun
tutuk ndhuwur,lan 70 mm (2,75 ing) diameteripun saka basa ngisor (contone M110-D jinis Hamilton Beach tuwung aduk).
17.4.2.5 scraper.
17.4.2.6 Wadhah: Kaca utawa plastik, kanthi sumbat utawa tutup, digunakake kanggo banyu asin.
17.4.2.7 Viskometer: Listrik, maca langsung, sesuai karo ISO 10414-1
17.4.2.8 Timer: Loro, mekanik utawa elektronik, kanthi presisi 0,1 menit kanggo wektu sing diukur ing tes iki.
17.4.2.9 Aparat Filtrasi: Suhu lan jinis tekanan sing sithik, miturut pranata Bab 7 saka
ISO 10414-1:2008.
17.4.2.10 Silinder ukur: Loro, kanthi kapasitas 10 ml ± 0,1 ml lan 500 ml ± 5 ml *
17.4.2.11 Piranti pakan polimer (jinis Fann utawa jinis OFI).
17.4.3 Prosedur Test - PAC-LV Cairan Mundhut
17.4.3.1 Tambah 42 g ± 0.01 g uyah segara kanggo 11 ± 2 ml banyu deionisasi.
17.4.3.2 Ing 358 g larutan uyah segara, tambahake 35,0 g ± 0,01 g kalium klorida (KCl).
17.4.3.3 Sawise diaduk nganti 3 menit ± 0,1 menit, tambahake 1,0 g ± 0,01 g sodium bikarbonat.
17.4.3.4 Sawise diaduk nganti 3 menit ± 0,1 menit, tambahake standar API 28,0 g ± 0,01 g kanggo ngevaluasi
17.4.3.5 Sawise diaduk nganti 5 menit ± 0,1 menit, copot cangkir aduk saka stirrer lan scrape menyang tembok kanthi scraper.
Kabeh standar API ngevaluasi lemah.Kabeh lemah evaluasi standar API sing macet ing scraper dicampur menyang suspensi.
17.4.3.6 Mbalikake cangkir aduk menyang stirrer lan terus aduk kanggo 5 min ± 0,1 min.
17.4.3.7 Bobot 2,0 g ± 0,01 g PAC-L.
17.4.3.8 Alon-alon nalika aduk ing stirrer, nambah PAC-LV ing tingkat seragam.
Wektu tambahan kudu kira-kira 60 detik.PAC-LV kudu ditambahake menyang vortex ing cangkir campuran
lan supaya batang aduk kanggo ngurangi bledug.Paling apik nggunakake piranti feed polimer ing 17.4.2.11.
17.4.3.9 Sawise diaduk nganti 5 menit ± 0,1 menit, copot cangkir aduk saka pengaduk lan gunakake spatula kanggo ngeruk kabeh.
PAC-L macet ing tembok cangkir.Kabeh PAC-LV sing macet ing scraper dicampur menyang suspensi.
17.4.3.10 Bali jar menyang stirrer lan terus aduk.Yen perlu, sawise 5 menit lan 10 menit, copot aduk
cangkir saka stirrer lan scrape mati kabeh PAC-L macet ing tembok cangkir.Total wektu aduk saka
wiwitan tambahan PAC-LV kudu 20 min ± 1 min.
17.4.3.11 Ing 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),njaga suspensi ing wadhah sing ditutup utawa ditutup nganti 16 jam ± 0,5 jam.
Rekam suhu curing lan wektu curing.
17.4.3.12 Sawise ngobati, aduk suspensi ing stirrer kanggo 5 min ± 0,1 min.
17.4.3.13 Tuang suspensi PAC-LV menyang cangkir panyaring.Sadurunge diwutahake menyang suspensi,priksa manawakabehbagean
saka tuwung Filter wis garing lan ring segel ora deformed utawa rusak.Suhu penundaan kudu
25°C±1°C (77°F±2).Ing 13 mm (0,5 in) saka ndhuwur cangkir.Pasang cangkir filter, pasang cangkir filter
nduwèni, nutup tutup relief meksa, lan sijine wadhah ing tabung saluran.
17.4.3.14 Setel wektu kanggo 7.5 min lan set liyane kanggo 30 min.Bebarengan miwiti loro timer lan nyetel meksa cangkir kanggo
690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Tekanan kudu disedhiyakake dening udara tekan, nitrogen utawa helium.
Sampeyan kudu rampung ing 15 detik.
17.4.3.15 pisanan Ing pungkasan wektu mung, copot wadhah lan copot cairan sing nempel ing saluran lan
dibuwang.Silinder garing 10 ml dilebokake ing ngisor saluran lan filtrat dikumpulake nganti kaping pindho.
timer kadaluwarsa.Copot silinder lan rekam volume filtrat sing diklumpukake.
17.4.4 Pitungan - Mundhut PAC-LV Jumlah filtrasi V diitung miturut persamaan (43) ing ml;
v-2xVe (43) ngendi: 1⁄2_ volume filtrate diklumpukake antarane 7,5 min lan 30 min.Unit punika ml.
17.5 Viskositas Nyoto saka Solusi
17.5.1 Prosedur Test - Viskositas Nyoto saka Solution
17.5.1.1 Tambah 42 g ± 0.01 g uyah segara kanggo 11 ± 2 ml banyu deionisasi.
17.5.1.2 Ing 358 g larutan uyah segara, tambahake 35,0 g ± 0,01 g kalium klorida (KCl).
17.5.1.3 Bobot 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Alon-alon nalika aduk ing stirrer, nambah PAC-LV ing tingkat seragam.
Wektu tambahan kudu kira-kira 1 menit.PAC-LV kudu ditambahake menyang vortex ing cangkir campuran
lan supaya batang aduk kanggo ngurangi bledug.
17.5.1.4 Sawise diaduk nganti 5 menit ± 0,1 menit, copot cangkir aduk saka pengaduk, kerok kabeh PACw sing macet ing tembok cangkir.
karo spatula, lan nyampur kabeh PAC-LV macet ing spatula kanggo penundaan.
17.5.1.5 Bali jar menyang mixer lan terus aduk.Yen perlu, copot cangkir stirrer saka mixer sawise
5 menit lan 10 menit, kerok kabeh PAC-W sing macet ing tembok cangkir.Total wektu aduk saka wiwitan tambahan saka
PAC-LV kudu 20 min ± 1 min.
17.5.1.6 Ing suhu 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), nundha suspensi sajrone 16 jam ± 0.5 jam ing wadhah sing ditutup utawa ditutup.
Rekam suhu curing lan wektu curing "
17.5.1.7 Nglakoake suspensi ing stirrer kanggo 5 min ± 0,1 min.
17.7.5.1.8 Tuang solusi menyang cangkir sampel sing dilengkapi viscometer maca langsung" ing 25 °C ± 1 °C (77 Under
kondisi ° F ± 2), suspensi diwaca ing 600 r / min.
17.5.2 Pitungan - Nyoto viskositas saka solusi
Hitung viskositas sing katon saka solusi miturut rumus (44), ing mPas:
VA=R600/2 (44)
R600-viskometer maca ing 600 r / min.Rekam asil pitungan
Wektu kirim: Nov-12-2020